本發(fā)明涉及一種具有超雙疏性能的有機硅氣凝膠的制備方法。以有機橋接烷氧基硅烷為硅源，以苯甲醇、去離子水作為溶劑，結(jié)合堿性催化劑，按照一定比例進行混合，通過氟硅烷改性、溶膠?凝膠、老化等方法，制備聚乙烯基聚甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷復(fù)合醇凝膠，再通過CO₂超臨界干燥法對樣品進行干燥處理，最終得到具有雙疏性能的塊狀聚乙烯基聚甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷氣凝膠。所制備的復(fù)合材料具有雙疏性能、高孔隙率、高比表面積等特點。該復(fù)合體系采用有機橋接烷氧基硅烷為硅源，改善了氣凝膠的機械脆性，以氟硅烷作為表面改性劑，賦予有機硅氣凝膠雙疏性能，在賦予氣凝膠自清潔、防霧防潮、防冰抗霜效果方面有著巨大的研究價值和應(yīng)用前景。