本發(fā)明公開了一種用于小分子檢測(cè)的MALDI?TOF MS基質(zhì)及其應(yīng)用，該基質(zhì)為金納米粒子?共價(jià)有機(jī)框架復(fù)合材料，它是以帶有硫醚的共價(jià)有機(jī)框架材料為基底，通過Au?S鍵的相互作用，將金離子在共價(jià)有機(jī)框架材料上還原成為金納米粒子制備而成。本發(fā)明的金納米粒子?共價(jià)有機(jī)框架復(fù)合材料作為MALDI?TOF MS基質(zhì)，可用于快速檢測(cè)小分子化合物，如核苷、核酸、環(huán)境有機(jī)污染物、藥物小分子、雌激素、氨基酸等有機(jī)小分子，具有低檢測(cè)限和較高的靈敏度。