本發(fā)明提供了一種三維網(wǎng)狀結構納米SiO₂/C復合材料的制備方法，包括以下步驟：稱取高分子聚合物、硅烷化試劑、表面活性劑加入稀鹽酸中，均勻混合，然后加入過氧化二異丙苯，再攪拌加熱、靜置、過濾、水洗、真空干燥，得到交聯(lián)硅烷化試劑修飾的高分子聚合物。然后將交聯(lián)硅烷化試劑修飾的高分子聚合物放入炭化爐碳化，得到具有三維網(wǎng)狀結構納米SiO₂/C復合材料。本發(fā)明方法制備工藝簡單，成本低廉，環(huán)境友好，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。