本發(fā)明公開了一種MoP?Zn₃In₂S₆復(fù)合納米材料的制備方法，通過對(duì)Zn₃In₂S₆制備條件進(jìn)行優(yōu)化，合成具有高活性的單體Zn₃In₂S₆，而后構(gòu)建非貴金屬可見光響應(yīng)納米復(fù)合材料MoP?Zn₃In₂S₆進(jìn)一步提高光生電子?空穴分離效率，其中，構(gòu)建非貴金屬可見光響應(yīng)納米復(fù)合材料MoP?Zn₃In₂S₆，是指將非晶態(tài)無定型MoP均勻負(fù)載在由二維納米片組裝成的三維球形Zn₃In₂S₆分級(jí)結(jié)構(gòu)表面。本發(fā)明制備方法步驟簡便，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)率高；對(duì)Zn₃In₂S₆制備條件進(jìn)行了優(yōu)化，并通過均勻負(fù)載非貴金屬M(fèi)oP助催化劑提高Zn₃In₂S₆的穩(wěn)定性和光生電子?空穴分離效率，非晶態(tài)MoP的高穩(wěn)定性不僅可以有效保護(hù)主體催化劑Zn₃In₂S₆，而且可以實(shí)現(xiàn)Zn₃In₂S₆光生電子?空穴的有效分離，顯著提高Zn₃In₂S₆光催化性能。