本發(fā)明公開了一種三維氮摻雜過渡金屬氧化物/硫化鎳復(fù)合催化劑，包括作為基底的鎳泡沫、原位生長在鎳泡沫上的氮摻雜過渡金屬氧化物和硫化鎳。本發(fā)明還公開了一種制備三維氮摻雜二氧化鉬/硫化鎳復(fù)合催化劑的方法：將鎳泡沫基底浸漬在四硫代鉬酸銨溶液中，浸漬結(jié)束后干燥，得到含四硫代鉬酸銨的鎳泡沫前驅(qū)體；將鎳泡沫前驅(qū)體真空高溫煅燒，得到二氧化鉬/硫化鎳復(fù)合催化劑；將二氧化鉬/硫化鎳復(fù)合材料進(jìn)一步通過熱氨化處理，得到三維氮摻雜二氧化鉬/硫化鎳復(fù)合催化劑。本發(fā)明還提供一種復(fù)合催化劑作為陰極催化材料在電解水陰極HER反應(yīng)的應(yīng)用，其在堿性電解液中展現(xiàn)出優(yōu)異的電催化性能，且具有良好的穩(wěn)定性，進(jìn)一步提高氫能開發(fā)和利用的可能性。