一種以Co?MOF陣列為前驅(qū)體同時(shí)制備高性能超級(jí)電容器正、負(fù)極電極材料的合成方法，首先將摩爾比為1:(3?9)的Ni(NO3)2·6H2O和2?MI分別溶于水中，將1*1cm的泡沫鎳(NF)或泡沫鐵鎳(FNF)垂直浸入，得到Co?MOF@NF和Co?MOF@FNF。然后將Co?MOF@NF浸泡到含76mg Ni(NO3)2的乙醇溶液，制備CN?LDH，再浸入含1～12mmol L?1的NaVO3水溶液中靜置，得到CNV；將Co?MOF@FNF浸泡到1～6mg mL?1Fe(NO3)3·9H2O水溶液，得到CF?LDH，再將上述陣列浸入含有1～12mmol L?1的NaVO3水溶液中靜置，得到CFV。將CNV或者CFV浸入含有2.5mg mL?1～10mg mL?1的TAA溶液中，在160℃下反應(yīng)12h，得到目標(biāo)產(chǎn)物CNVS?x或CFVS(x＝TAA溶液濃度/2.5)。本發(fā)明提供的基于同一種Co?MOF前驅(qū)體構(gòu)筑兩種三金屬硫化物復(fù)合材料的制備策略，提高了電子轉(zhuǎn)移速率，增強(qiáng)超級(jí)電容器的能量密度。