一種高硼含量碳化硼先驅體的制備方法，包括以下步驟：(1)在反應器中，加入溶劑，再加入十硼烷和二烯類有機化合物，將反應器抽真空并干燥；(2)往反應器中再加入催化劑；(3)升溫，在氮氣氣氛保護下持續(xù)攪拌反應，將反應完成的產(chǎn)物蒸發(fā)去除溶劑，得到粘稠液體；(4)用正己烷或石油醚淋洗，將得到的粘稠液體去除殘余的催化劑和溶劑，得到單體；(5)將單體置于反應器中，加入溶劑和催化劑；(6)將反應器反復抽真空；(7)升溫，在氮氣氣氛保護下持續(xù)攪拌反應；(8)將反應完成的產(chǎn)物去除溶劑。利用本發(fā)明制得的碳化硼先驅體具有較高的陶瓷收率和較高的硼含量，適合用于制備核聚變用碳化硼靶丸，也適合用于制備高性能碳化硼基復合材料。