本發(fā)明公開了一種超臨界水/超臨界有機物聯(lián)合制備三元復(fù)合光催化劑的方法，涉及光催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法先利用超臨界水熱縮聚制備多孔結(jié)構(gòu)的g?C₃N₄；再將得到的g?C₃N₄與金屬鹽水溶液用超臨界水熱合成得到表面沉積金屬氧化物的g?C₃N₄復(fù)合材料；最后利用超臨界有機物還原貴金屬鹽，以進一步獲得表面沉積高度分散貴金屬單質(zhì)的金屬氧化物/g?C₃N₄，最終得到貴金屬/金屬氧化物/g?C₃N₄三元催化劑。本發(fā)明充分利用超臨界水和超臨界有機物在制備材料方面不同的優(yōu)勢，在同一密閉釜體內(nèi)完成，材料產(chǎn)率及純凈度高。工藝流程簡單，合成速率快，且有機溶劑可回收，減少環(huán)境污染風險。