本發(fā)明提供了一種基于ZIF?67前驅(qū)體制備CdS@CoP@NC異質(zhì)結(jié)光催化劑的方法，屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域。以ZIF?67為前驅(qū)體，通過一步熱解過程同時完成ZIF?67的碳化和磷化，制得CoP@NC復(fù)合材料，再在其表面組裝CdS納米片，進(jìn)而得到具有多孔結(jié)構(gòu)的CdS@CoP@NC異質(zhì)結(jié)光催化劑?；谠摯呋瘎┍３至饲膀?qū)體ZIF?67多孔結(jié)構(gòu)特征，使得CdS和CoP高度分散，同時該催化劑通過良好的協(xié)同作用促進(jìn)了光生電子?空穴的分離且提升了光響應(yīng)行為，用于光催化水解制氫反應(yīng)顯示出優(yōu)異的催化活性和穩(wěn)定性。