本發(fā)明公開了一種酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合氣凝膠材料的制備方法，包括：(1)在酸存在下，將有機硅、乙醇、去離子水混合，在50～60℃水浴條件下磁力攪拌3～5h，獲得混合溶液；(2)向所述混合溶液中加入酚醛樹脂，再加入氨水，調(diào)節(jié)pH至5.0～11.0，攪拌，獲得酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合水凝膠；(3)將所述酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合水凝膠密封老化36～60h，在55～65℃水浴條件下分別采用乙醇、正己烷進行溶劑替換，獲得含有正己烷溶劑的酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合凝膠；(4)將含有正己烷溶劑的酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合凝膠進行超臨界二氧化碳干燥，得到酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合氣凝膠材料。本發(fā)明中的酚醛樹脂?二氧化硅復(fù)合氣凝膠材料因其具有納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使得該復(fù)合材料具有較好的耐熱性及較高的強度。