本發(fā)明提供了一種鈷鐵氧化物?磷酸鈷電催化析氧復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該復(fù)合材料為鈷鐵氧化物納米方塊與原位生長于泡沫鎳的磷酸鈷納米陣列的復(fù)合材料，其表達式為CoFeO?CoPi@NF,屬于新能源納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域。以生長于泡沫鎳上的磷酸鈷納米陣列作為模板和鈷源，通過引入鐵氰根，在磷酸鈷納米陣列上形成鐵氰化鈷納米方塊，經(jīng)過在空氣氛圍中高溫煅燒，即得到鈷鐵氧化物與磷酸鈷的復(fù)合材料。本發(fā)明的合成方法簡單有效地將磷酸鈷和鈷鐵氧化物復(fù)合，豐富了多金屬氧化物與含氧酸鹽的復(fù)合的合成方法。該材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化析氧的性能，并且其在電催化析氧之后發(fā)生了明顯的形貌轉(zhuǎn)化，適用于新能源開發(fā)領(lǐng)域。