本發(fā)明公開了一種鎳/鉬硒化物雙功能復(fù)合催化劑及其制備方法與應(yīng)用，屬于新能源材料與電化學(xué)儲能技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過用稀鹽酸、去離子水和無水乙醇沖洗泡沫鎳，隨后將二氧化硒、鉬酸鈉和醋酸鎳溶于去離子水中，并在標(biāo)準(zhǔn)三電極體系中，以石墨棒為對電極，以泡沫鎳為工作電極，以銀/氯化銀為參比電極，通過簡單的電沉積方法制備前驅(qū)體樣品；待電沉積結(jié)束后，用去離子水對制備的前驅(qū)體樣品沖洗、烘干得到所述鎳/鉬硒化物雙功能復(fù)合催化劑。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種簡單電沉積制備出一種低成本、高效的鎳/鉬硒化物雙功能電催化劑，該材料在析氫反應(yīng)、析氧反應(yīng)中表現(xiàn)出較低的過電位和良好的穩(wěn)定性，適于推廣與應(yīng)用。