本發(fā)明涉及一種鋰離子電池用磷酸鐵鋰中磷、鐵和鋰含量的測(cè)定方法，所述測(cè)定方法包括如下步驟：將待測(cè)樣品烘干稱樣、消解，得到待測(cè)液，并配制空白液；配制ICP?OES測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；按稱樣質(zhì)量計(jì)算磷、鐵、鋰含量，配制質(zhì)控液；測(cè)試空白液、待測(cè)液和質(zhì)控液，并按照質(zhì)控液修正測(cè)試結(jié)果；歸一化計(jì)算，得到所述鋰離子電池用磷酸鐵鋰中磷、鐵和鋰含量。本發(fā)明通過(guò)ICP?OES實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)試磷酸鐵鋰中三個(gè)主要的元素，提高了檢測(cè)效率，有效的減少了使用化學(xué)試劑的種類(lèi)；通過(guò)基體匹配和加內(nèi)標(biāo)，消除了基體效應(yīng)和設(shè)備波動(dòng)對(duì)ICP?OES測(cè)試影響；經(jīng)過(guò)歸一化避免了出現(xiàn)總含量偏差較大的情況，提高了測(cè)試的準(zhǔn)確度。