本發(fā)明一種氘化鋁鋰活性氘含量的測定方法包括以下步驟：將上梳形管、刻度管、錐形瓶、恒壓器、恒壓漏斗和下梳形管組成氣體恒壓容量測定儀；移動恒壓器，使得恒壓器的液位與刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的讀數(shù)V1；將裝有氘化鋁鋰的錐形瓶放置在冰水浴中，將恒壓漏斗的水和溶劑的混合液加到錐形瓶的氘化鋁鋰上；氘化鋁鋰與水反應完畢后，移動恒壓器，使得恒壓器的液位與刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的讀數(shù)V2；將反應后刻度管的讀數(shù)V2減去反應前刻度管的讀數(shù)V1即為氘化鋁鋰與水反應放出的氘氣體積，通過氘氣體積來計算氘化鋁鋰中活性氘含量。該測定方法操作簡便，測定結果科學精準。