本發(fā)明公開了一種NASICON型鋰離子固體電解質(zhì)的制備方法，包括：將硝酸鋰和硝酸鋁溶解于檸檬酸溶液中，攪拌使其形成透明均一的硝酸鹽混合溶液；將鈦酸四丁酯溶解于無水乙醇中，攪拌形成鈦酸四丁酯的醇溶液；在恒溫環(huán)境下，將鈦酸四丁酯的醇溶液緩慢加入硝酸鹽混合溶液中，攪拌得到透明混合溶液；將磷酸二氫銨溶解于水，得到磷酸二氫銨的飽和水溶液，將其逐滴加入透明混合溶液中，攪拌得到乳濁液；調(diào)節(jié)乳濁液的pH值，烘干得到干凝膠；將干凝膠熱處理后研磨成細(xì)粉，得到前驅(qū)體粉；將前驅(qū)體粉壓制成坯體后，燒結(jié)得到NASICON型鋰離子固體電解質(zhì)薄片。本方法能耗低、簡單易行、便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，且得到的固體電解質(zhì)電導(dǎo)率高。