本發(fā)明涉及一種三元正極材料中殘留游離鋰含量的檢測方法，包括步驟：在密閉錐形瓶中，利用m1g三元正極材料和m2g煮沸過的蒸餾水制成溶液；利用氮氣進(jìn)行瓶內(nèi)空氣排空；常溫磁力攪拌，并靜置；利用針式過濾器將溶液快速過濾于收集瓶中，制成待測液；取出m3g待測液與另外煮沸的蒸餾水混合進(jìn)行動態(tài)電位滴定，記錄突躍點對應(yīng)的體積V1和V2；使用如下公式計算Li₂CO₃和LiOH的含量：W_Li2CO3＝C_HCl×(V2?V1)×73.89÷1000÷(m1×m3÷m2)×100％；W_LiOH＝C_HCl×(2V1?V2)×23.941÷1000÷(m1×m3÷m2)×100％。本發(fā)明的三元正極材料中殘留游離鋰含量的檢測方法，檢測結(jié)果的誤差小，精度高，并且能夠有效判斷測定過程的干擾情況。