本發(fā)明屬于鋰離子電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微納結(jié)構(gòu)Sb₄O₅Cl₂?CMK?5復(fù)合物鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法。先稱(chēng)取有序介孔碳(CMK?5)于濃硝酸溶液中進(jìn)行處理。接著用去離子水和無(wú)水乙醇溶液分別洗滌濃硝酸處理過(guò)的CMK?5，離心。隨后在CMK?5中依次加入氯化銻、去離子水和乙二醇溶液，混合超聲后繼續(xù)攪拌，最后將混合溶液移至反應(yīng)釜，置于一定的溫度下反應(yīng)特定的時(shí)間，得到Sb₄O₅Cl₂?CMK?5復(fù)合物。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，成本廉價(jià)，能耗低，重現(xiàn)性好，制備得到的材料具有較高的可逆比容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。