本發(fā)明方法是讓(A)氣態(tài)五氟化磷或五氟化磷與 鹽酸的氣態(tài)混合物與(B)氟化鋰的氟氫酸溶液在塔(10)中接觸, 該塔轉化單元數(shù)足以在選定溫度、壓力與兩種反應劑摩爾比條件下使PF5與LiF反應, 塔中五氟化磷完全或基本完全被吸收。該方法能夠解決鹽結晶后的堵塞問題; 部分HF蒸發(fā)而能夠放出反應熱; 能夠分離PF5中可能含有的HCl, 而又不損失PF5, 因此可對HCl進行回收/增值處理。另外, 該方法簡單, 步驟少, 因此避免了空氣或水分進入后污染產(chǎn)品LiPF6。