本發(fā)明涉及一種制備三維石墨烯?過渡金屬氧化物凝膠及其電極材料的方法。通過將氧化石墨烯分散液與過渡金屬氧化物的陽離子可溶性鹽混合，在水熱條件下一步合成三維石墨烯?過渡金屬氧化物凝膠；該凝膠經(jīng)干燥后轉(zhuǎn)變?yōu)槿S石墨烯?過渡金屬氧化物氣凝膠；其中，石墨烯構(gòu)成三維的載體和導(dǎo)電骨架，過渡金屬氧化物均勻負(fù)載在石墨烯上，提供高的比電容。本發(fā)明采用一步法制備得到三維石墨烯?過渡金屬氧化物凝膠，并可以組裝成超級電容器和鋰離子電池進行測試，制備工藝簡單、產(chǎn)率高且具有良好的可重復(fù)性；三維石墨烯?過渡金屬氧化物氣凝膠用于超級電容器和鋰電池的自支撐電極時顯示了優(yōu)良的電化學(xué)性能，包括高比電容、良好的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。