一種LiFePO4/C多級(jí)復(fù)合微球的溶劑熱輔助制備方法，屬于電化學(xué)儲(chǔ)能材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以三價(jià)Fe3+鹽為鐵源，通過一步混合溶劑熱法原位合成間苯二酚?甲醛樹脂(RF)表面修飾的LiFePO4OH多級(jí)復(fù)合微球LiFePO4OH/RF。將該復(fù)合微球在保護(hù)氣下高溫碳熱還原處理可進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為LiFePO4/C多級(jí)復(fù)合微球。LiFePO4/C不僅具有高達(dá)～1.3g?cm?3的振實(shí)密度，同時(shí)其納米尺度的一次粒子保證了充足的電極/電解液活性接觸面積，使材料呈現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)儲(chǔ)鋰性能，在高能量/功率鋰離子電池領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。本發(fā)明的制備過程無需額外引入碳源或者研磨混合處理，是一種經(jīng)濟(jì)、高效、環(huán)保的合成方法，有望實(shí)現(xiàn)大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)。