本發(fā)明涉及一種綠色、高效制備三氧化二鐵/石墨烯復(fù)合材料的方法。本方法以廉價(jià)易得的可溶性亞鐵鹽為鐵源和還原劑，利用微波加熱的特點(diǎn)，快速地將氧化石墨烯還原為石墨烯，而亞鐵被氧化而轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵，從而得到三氧化二鐵/石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明充分利用了亞鐵鹽的特點(diǎn)，制備工藝簡(jiǎn)單、高效，無(wú)工業(yè)三廢污染，產(chǎn)物性能穩(wěn)定，利于擴(kuò)大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)物在鋰離子二次電池負(fù)極材料中有著廣泛的應(yīng)用前景。