本發(fā)明涉及一種碳布負(fù)載的NiS?MoS₂異質(zhì)納米片陣列結(jié)構(gòu)及其制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提出的復(fù)合材料是在導(dǎo)電的三維碳纖維布載體表面均勻生長著的具有多級三維框架式結(jié)構(gòu)的、成陣列狀的NiS?MoS₂異質(zhì)納米片結(jié)構(gòu)，其中MoS₂包覆在NiS的表面。本發(fā)明在反應(yīng)釜中，分別以醋酸鎳、鉬酸銨和硫脲作為鎳源、鉬源和硫源，十二烷基硫酸鈉為表面活性劑，通過一步水熱法，直接在碳布上生長得到NiS?MoS₂異質(zhì)納米片陣列結(jié)構(gòu)。該方法具有條件可控、設(shè)備工藝簡單、產(chǎn)量大、成本低及環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。所獲得的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)物純度高，形貌和組成可控。這種納米結(jié)構(gòu)材料在電化學(xué)催化(制氫、制氧)、儲能(超級電容器、鋰離子電池)等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。