本發(fā)明公開(kāi)了一種過(guò)渡金屬二銻化物/石墨烯復(fù)合材料，由納米級(jí)過(guò)渡金屬二銻化物和石墨烯組成，所述的過(guò)渡金屬二銻化物的通式為MxSb2，其中M代表VIII族過(guò)渡金屬元素，0.95≤x≤1.05。該復(fù)合材料中過(guò)渡金屬二銻化物由于石墨烯的分散和承載作用能夠均勻分布，可有效提高過(guò)渡金屬二銻化物在充放電過(guò)程中的穩(wěn)定性，可用作鋰離子電池負(fù)極材料。本發(fā)明還公開(kāi)了該復(fù)合材料的一步水熱法或一步溶劑熱法的制備方法，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、周期短、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。