本發(fā)明公開(kāi)了一種高效降解有機(jī)廢水的S型Bi2O3/CuO異質(zhì)結(jié)可見(jiàn)光催化劑及其制備方法，屬于環(huán)境和能源技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)一鍋溶劑熱法成功構(gòu)建了鉍銅雙金屬有機(jī)框架微球(Bi?Cu?MOF)，并以其為前驅(qū)體通過(guò)簡(jiǎn)單熱解制得微/納分級(jí)S型鉍銅雙金屬氧化物異質(zhì)結(jié)(Bi2O3/CuO)。本發(fā)明所得可見(jiàn)光催化劑中Bi2O3和CuO之間S型異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建不僅拓寬了催化劑的可見(jiàn)光吸收范圍，而且形成了有利于光生載流子快速遷移的內(nèi)建電場(chǎng)，優(yōu)化了光生載流子的傳輸路徑，使得該S型異質(zhì)結(jié)氧化還原能力最大化，從而表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化降解性能；同時(shí)具有微/納分級(jí)結(jié)構(gòu)的S型Bi2O3/CuO異質(zhì)結(jié)光催化劑在保持納米材料高活性的同時(shí)還兼具微米材料易回收的優(yōu)勢(shì)。