本發(fā)明公開了一種由3,5-二氯-4-氟硝基苯與對(duì)氯苯乙腈縮合制備2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法，所用原料3,5-二氯-4-氟硝基苯來(lái)源于2,6-二氯氟苯硝化制備2,4-二氯-3-氟硝基苯生產(chǎn)工藝的蒸餾殘?jiān)?。該殘?jiān)?3.5%～88.2%的3,5-二氯-4-氟硝基苯，9.0%～13.3%的2,4-二氯-3-氟硝基苯，經(jīng)選擇性溶劑萃取和一次或兩次重結(jié)晶得到含量98%以上的3,5-二氯-4-氟硝基苯，再與對(duì)氯苯乙腈縮合得到收率98%以上的2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈。與現(xiàn)行制備2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈的方法相比，本發(fā)明方法具有原料價(jià)廉易得、充分利用資源、條件溫和、收率高、廢水排放少等特點(diǎn)，比較適合于工業(yè)化生產(chǎn)。