本發(fā)明公開了一種TiO2納米束/摻硼金剛石薄膜復(fù)合光電催化電極、制備方法及應(yīng)用，屬于材料化學(xué)、環(huán)境電化學(xué)、污染物控制技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先通過微波等離子體化學(xué)氣相沉積法在硅襯底上沉積一層具有良好電化學(xué)性能的摻硼金剛石薄膜，再通過水熱法在摻硼金剛石薄膜的表面生長(zhǎng)具有光催化性能的TiO2納米束，最終形成具有p-n結(jié)結(jié)構(gòu)的復(fù)合光電催化電極。相比于摻硼金剛石薄膜裸電極，該復(fù)合光電催化電極增加TiO2納米束修飾形成了p-n結(jié)結(jié)構(gòu)，使得光電轉(zhuǎn)換效率增加，廢水中有機(jī)染料的降解時(shí)間有效縮短；相比于TiO2納米薄膜修飾，該電極具有更多的活性位點(diǎn)，能增大電極與染料的接觸面積，提高降解效率。