本發(fā)明公開了一種氯苯肼鹽酸鹽的制備方法:以對氯苯胺為原料,經(jīng)過重氮化制備相應(yīng)的重氮鹽;將無水亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉混合攪拌,維持pH在6-7,控制溫度低于40℃,液面以下緩慢加入重氮鹽進(jìn)行反應(yīng),溫度為60-90℃,對氯苯胺和亞硫酸氫鈉的摩爾比為1:1-1:3;維持第二步PH值不變,緩慢加入鹽酸,使其pH維持在1-3,反應(yīng)溫度40-90℃,反應(yīng)時(shí)間為1-3h,冷卻至室溫,過濾,烘干,得到微紅色對氯苯肼鹽酸鹽固體。本發(fā)明采用的亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的混合物為還原劑,使得體系的PH能夠穩(wěn)定在pH=6-7,避免反應(yīng)過程一直用NaOH或者HCl調(diào)節(jié)pH值;反應(yīng)過程中不需要多次升溫,控溫方便操作,并且減少了水的用量,廢水排量也大大減少,避免了后期廢水的治理,降低了成本。
聲明:
“對氯苯肼鹽酸鹽的新型合成工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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