本發(fā)明公開了一種雙重調(diào)控的二維MXene復(fù)合膜及其制備方法，通過(guò)超聲誘導(dǎo)剝離法制備得到MoS2納米片；通過(guò)LiF+HCl混合溶液作為刻蝕劑剝離MAX相(Ti3AlC2)，得到片層結(jié)構(gòu)清晰，質(zhì)量良好的少層/單層的MXene(Ti3C2Tx)納米片，同時(shí)用木質(zhì)素磺酸鈉(LS)對(duì)MXene納米片進(jìn)行功能化，得到LS?MXene納米片；將MoS2分散液與MXene或LS?MXene分散液通過(guò)超聲混合均勻，采用真空輔助自組裝的方法在聚醚砜(PES)上構(gòu)筑得到MoS2@LS?MXene/PES復(fù)合膜。MoS2納米片的加入使得復(fù)合膜的抗溶脹性能得到提升，而經(jīng)過(guò)LS功能化后，MXene復(fù)合膜具備優(yōu)異的抗污染能力，解決了二維MXene膜在水中易溶脹且易受污染的問(wèn)題。并且該復(fù)合膜具有優(yōu)異滲透性與染料分離效果，并對(duì)印染行業(yè)產(chǎn)生的高鹽染料廢水的選擇性分離展現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。