本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固廢物中水溶性重金屬元素的樣品制備方法及其檢測(cè)方法。本發(fā)明方法包括以下步驟：a、向待測(cè)固廢物中加入純水；b、加入中性氧化性氣氛保護(hù)劑，振蕩提取4～6h；c、過(guò)濾，取濾液，向?yàn)V液中加入氧化性強(qiáng)酸溶液和中性氧化性氣氛保護(hù)劑，得混合溶液；d、將混合溶液保持在亞沸狀態(tài)下，蒸發(fā)濃縮，冷卻至室溫，稀釋?zhuān)ㄈ?，即得。本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)單步驟少、分析設(shè)備性能及實(shí)驗(yàn)條件要求低、試劑用量少多元素同時(shí)測(cè)定成本小、定量測(cè)定下限低精密度高等特點(diǎn)，全面滿(mǎn)足了普通裝備和條件的分析實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確測(cè)定氯化提鈦尾渣中Hg、Cd、Pb、As、Se、Be、Cr、Cu、Zn、Ni等水溶性重金屬元素含量的技術(shù)需要。