本發(fā)明公開了一種2-溴咔唑的合成方法,其合成方法為:取鄰碘硝基苯,4-溴苯硼酸,碳酸鉀加入DME/水溶液中并脫氣,在氮?dú)獗Wo(hù)下加入Pd(PPh3)4反應(yīng)、回流,降至室溫,分相得到有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥并真空蒸餾,所得黃色油狀物使用乙酸乙酯/己烷快速通過硅膠柱,分離出4-溴-2-硝基聯(lián)苯;將4-溴-2-硝基聯(lián)苯、亞磷酸三乙酯和鄰二氯苯,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱、攪拌,減壓脫溶至無液體蒸出,再加入乙酸乙酯和水進(jìn)行洗滌、萃取,并用無水硫酸鈉干燥,過濾,濾液在真空下旋蒸,得到的粗產(chǎn)物快速通過硅膠,得到灰白色固體2-溴咔唑。本發(fā)明先分離出4-溴-2-硝基聯(lián)苯,再合成2-溴咔唑,合成工藝簡單可行,避免了耗能高、收率低以及產(chǎn)生三廢等問題。
聲明:
“2-溴咔唑的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)