本發(fā)明涉及環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種水質(zhì)中COD_Cr的測(cè)定方法。本發(fā)明包括以下步驟：首先測(cè)定出氯離子的含量為Xmg/L,氯離子被完全氧化形成氯氣被排除的COD_Cr值為0.225Xmg/L，然后在不加硫酸汞的情況下對(duì)樣品進(jìn)行消解氧化處理測(cè)定樣品的化學(xué)需氧量；測(cè)出值為樣品COD_Cr和氯離子所形成COD_Cr的總和ΣCOD_Cr，樣品COD_Cr＝ΣCOD_Cr?COD_CrCl^?。本方案不添加硫酸汞作為氯離子的掩蔽劑，實(shí)驗(yàn)應(yīng)用氧化氯離子所對(duì)應(yīng)的氧原子比例，消除氯離子干擾，實(shí)現(xiàn)從源頭控制汞鹽污染，降低對(duì)環(huán)境及實(shí)驗(yàn)操作人員的危害；簡(jiǎn)化了COD_Cr廢液處理環(huán)節(jié)，只需加入少量氯化鈉使銀離子完全沉淀，再加入氫氧化鈣中和硫酸形成沉淀，減少人力及廢液處理成本，所得固廢可回收再利用；本方法精度高，準(zhǔn)確性好，周期短，重復(fù)性強(qiáng)。