本發(fā)明公開(kāi)了一種回收五硫化二磷殘?jiān)⒄麴s提純的方法，包括下述步驟：將生產(chǎn)中的五硫化二磷殘?jiān)糜趲A套的減壓蒸餾釜中，設(shè)置蒸餾釜內(nèi)的壓力為0.01?0.05MPa，加熱至物料溫度為500?510℃，使殘?jiān)械奈辶蚧走_(dá)到沸點(diǎn)溫度持續(xù)蒸發(fā)，其蒸汽通過(guò)冷凝器，在260?270℃下冷凝，進(jìn)入五硫化二磷儲(chǔ)罐，合并入常規(guī)制備五硫化二磷的出料系統(tǒng)進(jìn)行壓片、破碎，即得精制片狀五硫化二磷，剩余殘?jiān)懦龇磻?yīng)釜再進(jìn)行磷、硫回收后作為普通固廢處理；本發(fā)明方法將常規(guī)生產(chǎn)中產(chǎn)生的五硫化二磷殘?jiān)?，通過(guò)單獨(dú)的五硫化二磷回收反應(yīng)釜進(jìn)行減壓蒸餾進(jìn)一步回收精制五硫化二磷，然后再回收磷、硫，減少了資源浪費(fèi)，避免了危險(xiǎn)固廢直接排放。