一種新型的三電極體系電化學(xué)測(cè)試裝置及方法。裝置包括固定底座、圓柱形裝置外殼、電化學(xué)裝置后蓋、工作電極、輔助電極、參比電極以及指針式溫度表。先將輔助電極固定在電化學(xué)裝置后蓋內(nèi)，然后將工作電極和輔助電極分別固定在圓柱形裝置外殼兩端凹槽內(nèi)，并用硅膠將工作電極和輔助電極進(jìn)行固定密封，通過(guò)圓柱形裝置外殼側(cè)面中部的孔洞注入實(shí)驗(yàn)溶液。然后在靠近工作電極一端的孔洞內(nèi)插入?yún)⒈入姌O，另一個(gè)孔洞內(nèi)插入指針式溫度表。電化學(xué)反應(yīng)的主要空間在實(shí)驗(yàn)裝置的溶液通道內(nèi)，實(shí)驗(yàn)溶液只與工作電極的反應(yīng)面和輔助電極的一面相接觸，并不與其他面接觸。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)與三電極相連接的電化學(xué)工作站以及計(jì)算機(jī)等設(shè)備進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集和分析并得出結(jié)論。本實(shí)驗(yàn)裝置和方法可以防止溶液與銅導(dǎo)線等其他金屬相接觸，提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。