本發(fā)明屬于液相混合反應(yīng)動力學(xué)測試技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在毫/微秒量級，實現(xiàn)液相反應(yīng)動力學(xué)光譜及電化學(xué)譜同步測量的裝置和方法。包括計算機及時序控制系統(tǒng)、探測光入射系統(tǒng)、樣品池、化學(xué)液進樣系統(tǒng)、廢液存儲系統(tǒng)、液相反應(yīng)動力學(xué)光譜測量系統(tǒng)、電化學(xué)測量儀及數(shù)據(jù)采集器，其中化學(xué)液進樣系統(tǒng)和廢液存儲系統(tǒng)與樣品池的混合液入口和混合液出口連通；探測光入射系統(tǒng)用于沿樣品池內(nèi)反應(yīng)液的流動方向發(fā)射探測光；液相反應(yīng)動力學(xué)光譜測量系統(tǒng)用于測量反應(yīng)液的吸收光譜和熒光光譜；電化學(xué)測量儀用于測量反應(yīng)液的電化學(xué)譜；數(shù)據(jù)采集器用于采集光譜信號和電化學(xué)譜信號。本發(fā)明實現(xiàn)吸收光譜、發(fā)射光譜和電化學(xué)譜三個參數(shù)同步測量，測得實驗結(jié)果準確。