本發(fā)明涉及化學(xué)測(cè)試領(lǐng)域，一種對(duì)真空中制備的樣品進(jìn)行電化學(xué)紅外反射譜測(cè)量方法，電化學(xué)紅外反射光譜實(shí)驗(yàn)裝置包括樣品制備部分、樣品測(cè)試部分、計(jì)算機(jī)和電纜，樣品制備部分包括主真空腔、位移臺(tái)、操縱桿、冷卻臺(tái)、傳樣腔、門閥I、橡膠圈I、真空泵I、橡膠圈II、觀察窗、真空泵II、門閥II、轉(zhuǎn)移腔、快接法蘭、樣品架、樣品、出氣口、進(jìn)氣口和頂針，樣品測(cè)試部分包括電化學(xué)測(cè)試腔、激光器、反射鏡I、反射鏡II、探測(cè)器和電位控制器，能在超高真空環(huán)境中制備樣品，對(duì)超高真空中進(jìn)行電化學(xué)紅外光譜實(shí)驗(yàn)，能夠?qū)悠窂某哒婵窄h(huán)境轉(zhuǎn)移至液體環(huán)境中，轉(zhuǎn)移過程對(duì)待測(cè)樣品表面污染較小，無需將樣品架與電解液接觸，適用于電化學(xué)紅外反射光譜測(cè)量。