本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種電化學(xué)與電噴霧電離質(zhì)譜聯(lián)用的裝置和方法。本發(fā)明裝置由一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)器和一個(gè)電噴霧電離離子源組成。電化學(xué)反應(yīng)器包括一個(gè)工作電極室及一個(gè)輔助電極室,工作電極室與輔助電極室通過一個(gè)隔膜隔離,隔膜具有阻止或延緩中性物質(zhì)在兩個(gè)電極室之間交換并允許離子或某種電性的離子交換的作用。溶液樣品流入工作電極室時(shí)受到加載在工作電極與輔助電極之間電化學(xué)電壓的作用發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。電化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物被隔膜保護(hù),隨后在電噴霧電離工作電壓的作用下形成氣相離子進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。本發(fā)明同時(shí)具有電化學(xué)反應(yīng)效率較高,電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物簡(jiǎn)單,響應(yīng)速度快,適于定量分析和質(zhì)譜分析的快速、準(zhǔn)確和高靈敏等優(yōu)點(diǎn)。