本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，一種真空中化學(xué)反應(yīng)方法，真空反應(yīng)及測試裝置包括反應(yīng)腔、觀察窗、液體容器、直線驅(qū)動器、冷卻桿、樣品、樣品座、樣品臺、金屬桿、氣體進(jìn)口、真空泵I、波紋管I、門閥、波紋管II、測試腔、樣品架、傳送桿、真空泵II和測試電路，冷卻桿使得通入真空環(huán)境中的氣態(tài)試劑分子冷凍凝固，在真空環(huán)境中首先對氣態(tài)的試劑分子進(jìn)行預(yù)先冷凍，并采用升溫的方法使得試劑融化后滴在樣品表面以進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，避免反應(yīng)腔內(nèi)的真空度突然變差，在需要液態(tài)試劑參與的真空反應(yīng)中無需將固態(tài)樣品轉(zhuǎn)移到真空環(huán)境外或是對真空腔內(nèi)通入保護(hù)氣體，避免樣品周圍的真空度突然變差，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的操作步驟簡單且不會引入雜質(zhì)。