本發(fā)明公開了一種鋁灰中單質(zhì)鋁的檢測方法，涉及環(huán)境檢測與化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的鋁灰中單質(zhì)鋁的檢測方法包括如下步驟：S1.將鋁灰與過量的硫酸高鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液混合反應(yīng)，鋁灰中單質(zhì)鋁將高鈰離子還原為三價(jià)鈰離子；S2.向S1中的混合反應(yīng)產(chǎn)物中加入指示劑鄰菲啰啉，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至反應(yīng)終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計(jì)算得出單質(zhì)鋁含量。本發(fā)明采用氧化還原直接滴定，操作便捷，適用于鋁灰中單質(zhì)鋁的高效、快速、批量檢測。且本發(fā)明的鋁灰中單質(zhì)鋁的檢測方法可從鋁灰中鋁的多種物相形態(tài)中有效、快速識(shí)別和檢測單質(zhì)鋁，避免了鋁灰中鋁的其他物相形態(tài)的干擾，檢測方法穩(wěn)定性較好，加標(biāo)回收率較現(xiàn)有技術(shù)公開的氣體容量法高約5～15％。