一種同時(shí)檢測(cè)血漿/尿液中甲氧基腎上腺素和甲氧基去甲腎上腺素的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法，屬于生物化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明通過在血漿/尿液中加入同位素內(nèi)標(biāo)溶液，混合均勻后過經(jīng)活化平衡的96孔板，再經(jīng)過淋洗、洗脫，最后收集含甲氧腎上腺素的洗脫液。采用離線SPE法進(jìn)行樣本預(yù)處理，較在線SPE法節(jié)省成本，既能有效地富集樣本，又能排除雜質(zhì)降低基質(zhì)效應(yīng)。本發(fā)明首次應(yīng)用國(guó)產(chǎn)C18CEX?SPE填料，建立了一種同時(shí)定量測(cè)定血漿/尿液中MN和NMN的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。該預(yù)處理方法操作簡(jiǎn)單、且國(guó)產(chǎn)填料的應(yīng)用打破市場(chǎng)壟斷，超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法靈敏度高、專屬性強(qiáng)、定量準(zhǔn)確，具有良好的臨床應(yīng)用前景。