本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)，公開(kāi)了一種檢測(cè)樣品中烷氧基含量的方法及其應(yīng)用，該方法包括：將含醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)頂空?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖；以標(biāo)準(zhǔn)溶液中醇含量為X軸，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖中醇的峰面積為Y軸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；使樣品水解，得到含醇的水解產(chǎn)物，在與步驟(1)相同條件下，將水解產(chǎn)物通過(guò)頂空?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)，得到水解產(chǎn)物的色譜圖；根據(jù)水解產(chǎn)物的色譜圖中醇的峰面積和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量樣品中烷氧基含量；頂空?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法中進(jìn)行頂空條件包括：頂空加熱溫度60?95℃，頂空加熱時(shí)間1?60min。本發(fā)明的方法具有靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高的優(yōu)勢(shì)，且操作方便。