本發(fā)明涉及利用便攜式頂空?氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定水中揮發(fā)有機(jī)物的方法，設(shè)置便攜式頂空進(jìn)樣器、氣質(zhì)聯(lián)用儀的氣相色譜及質(zhì)譜的參數(shù)條件；(2)將便攜式頂空進(jìn)樣器、氣質(zhì)聯(lián)用儀置于化學(xué)品泄漏事故現(xiàn)場(chǎng)采集數(shù)據(jù)，然后進(jìn)行分析測(cè)試；(3)分析結(jié)束之后，利用總離子流圖或提取選擇離子進(jìn)行定量處理數(shù)據(jù)，利用總離子流圖或提取苯系物離子強(qiáng)度；(4)利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)待測(cè)樣品溶液的總離子流圖強(qiáng)度或提取離子強(qiáng)度計(jì)算溶液中待測(cè)組分濃度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可在化學(xué)品泄漏事故現(xiàn)場(chǎng)第一時(shí)間進(jìn)行快速分析，獲得泄漏物質(zhì)的信息，準(zhǔn)確測(cè)出泄漏物質(zhì)含量。