本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種錸酸銨中錸含量的測(cè)定方法；通過(guò)以鉑電極作為陰陽(yáng)電極，在一定濃度的電解液和一定電流密度下進(jìn)行電解，利用鉑陽(yáng)極產(chǎn)生的氣泡來(lái)攪動(dòng)電解液，整個(gè)電解過(guò)程不開(kāi)啟攪拌和加熱裝置，使高錸酸根離子(ReO₄^?)還原為金屬錸(Re)沉積于已知質(zhì)量的鉑陰電極上，經(jīng)干燥、稱重，即得鉑陰極上沉積的錸的質(zhì)量；同時(shí)將電解殘留液中的微量錸用ICP?AES法進(jìn)行補(bǔ)正測(cè)定；本發(fā)明同時(shí)使用電解法和ICP?AES法，保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。