本發(fā)明公開了一種果蔬中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氯蟲苯甲酰胺，提取液經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質(zhì)分散凈化后，氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS）檢測(cè)，采用不含待測(cè)農(nóng)藥的空白基質(zhì)溶液建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。本方法平均回收率為90.7%～101.9%，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為5.4%～9.6%，檢出限低于0.77?μg/kg，具有操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、重復(fù)性好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。能滿足美國、日本、歐盟、加拿大等國家對(duì)相應(yīng)產(chǎn)品安全檢測(cè)的技術(shù)要求，為保障我國人民食品安全及對(duì)外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。