本發(fā)明提供一種待測(cè)COD水樣中氯離子的去除方法，包括：將一定體積比例的待測(cè)COD水樣與濃硫酸的混合液置于開(kāi)口容器中；通過(guò)加熱裝置對(duì)開(kāi)口容器加熱以將混合液加熱至目標(biāo)溫度，并且將混合液的溫度保持在該目標(biāo)溫度，在該目標(biāo)溫度下，待測(cè)COD水樣中的氯離子與濃硫酸能夠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以在開(kāi)口容器中產(chǎn)生氯化氫；以及通過(guò)吹氣裝置間斷式地向開(kāi)口容器內(nèi)吹氣，當(dāng)吹氣裝置向開(kāi)口容器內(nèi)吹氣時(shí)，能夠從開(kāi)口容器中帶出氣態(tài)形式的氯化氫，其中，在吹氣裝置間斷式地向開(kāi)口容器內(nèi)吹氣的過(guò)程中，加熱裝置能夠?qū)⒒旌弦旱臏囟缺３衷谀繕?biāo)溫度。本發(fā)明還提供一種待測(cè)COD水樣中氯離子的去除裝置。