本發(fā)明屬于中藥材及飲片真?zhèn)蝺?yōu)劣鑒定領(lǐng)域,尤其是使用特定分析方法檢測特征化學(xué)成分判定中藥材及飲片質(zhì)量優(yōu)劣的鑒別方法。硫磺熏蒸白芍的不法行為時有發(fā)生,急需快速的鑒定方法。本發(fā)明基于白芍經(jīng)過硫磺熏蒸后芍藥苷轉(zhuǎn)化為芍藥苷硫化物,采用50%甲醇超聲波提取白芍樣品,采用反相液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)進行測定,通過觀察白芍樣品色譜圖中是否按順序存在兩組多反應(yīng)離子m/z449.4→m/z327.2和m/z543.3→m/z259.3的色譜峰來判斷白芍是否采用硫磺熏蒸。如按如下順序存在反應(yīng)離子為m/z543.3→m/z259.3和m/z449.4→m/z327.2的色譜峰,說明該白芍樣品已經(jīng)硫磺熏蒸,如僅出現(xiàn)離子反應(yīng)為m/z449.4→m/z327.2的色譜峰,未出現(xiàn)離子反應(yīng)為m/z543.3→m/z259.3的色譜峰,則可判斷該白芍未經(jīng)硫磺熏蒸。本發(fā)明具有取樣量小(可低至2mg)、靈敏度高、專屬性強、且無需使用不易得到的芍藥苷硫化物做對照品的突出優(yōu)點。