本發(fā)明述分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種表面固定雙金屬離子的磁性納米材料的制備及應(yīng)用。本發(fā)明將兩種金屬離子同時(shí)固定在聚多巴胺包裹的磁性納米結(jié)構(gòu)材料表面，并以此為固相萃取材料，從蛋白酶解液中富集磷酸化肽，利用雙金屬離子對(duì)單磷酸化肽和多磷酸化肽富集的互補(bǔ)偏向性，實(shí)現(xiàn)對(duì)磷酸化肽的全面檢測(cè)。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單便捷，可以快速、高效地實(shí)現(xiàn)單磷酸化肽及多磷酸化肽的富集及質(zhì)譜分析。