本發(fā)明公開(kāi)了一種鋯及鋯合金微觀組織金相試樣制備方法，包括以下步驟：將金相試樣進(jìn)行預(yù)清洗，待試樣表面光潔后依次進(jìn)行金相試樣的預(yù)磨、粗研和精研；按體積比H2O2:HF:H2O=0.8-1.2：1：2進(jìn)行溶液配置，用該溶液在試樣表面擦拭約30-40秒鐘；將表面無(wú)劃痕的試樣置于體積比為H2O2:HF:H2O=0.8-1.2:2:17的溶液中進(jìn)行化學(xué)浸蝕，浸蝕時(shí)間為40-50秒鐘；清洗、脫水后即可進(jìn)行金相觀察和晶粒度評(píng)定。該方法制備的鋯及鋯合金微觀組織圖效果良好，晶粒清晰，有利于鋯及鋯合金微觀組織及金屬間化合物形態(tài)的分析和晶粒度評(píng)定。整個(gè)操作過(guò)程簡(jiǎn)便，流程較短，H2O2溶液的腐蝕性較HNO3低，對(duì)操作人員的健康危害小，同時(shí)可以減少設(shè)備投入，提高制樣質(zhì)量和速度，適用于施工現(xiàn)場(chǎng)鋯及鋯合金微觀組織分析和晶粒度評(píng)定。