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N-雙乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制備方法

1015   編輯:管理員   來(lái)源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-19 07:57:12
本發(fā)明公開(kāi)了一種N-雙乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制備方法,其特征在于:步驟如下:⑴稱取化合物1、溴乙酸乙酯,KI、DIEA于2mLDMF中,微波反應(yīng)5min、反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液倒入200mL水中,乙酸乙酯萃取、干燥、濃縮,粗產(chǎn)物大板分離,EA:PE=1:1,得產(chǎn)物240mg化合物2;⑵稱取化合物2、三氟甲基磺酸鈧,醋酸酐于2mL二氯乙烷中,加熱回流過(guò)夜,反應(yīng)完成后,濃縮、粗產(chǎn)物大板分離,DCM:MeOH=20:1,得產(chǎn)物40mg化合物3;⑶稱取化合物3于2mL2NHCl中,60度加熱過(guò)夜,反應(yīng)完成后,直接送分析。本發(fā)明合成的N-雙乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
聲明:
“N-雙乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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