本發(fā)明公開了一種鐵摻雜二硒化鈷復(fù)合氮摻雜碳材料的制備方法及應(yīng)用。該方法以金屬有機(jī)骨架ZIF?67為前驅(qū)體，利用三價(jià)鐵離子刻蝕得到鐵修飾的Fe?ZIF?67，將Fe?ZIF?67在高溫下用硒蒸汽進(jìn)行炭化和硒化，得到氮摻雜多孔碳負(fù)載的鐵摻雜二硒化鈷(Fe?CoSe2@NC)粉末狀電極材料。將Fe?CoSe2@NC粉末制成漿料刷涂在導(dǎo)電碳纖維紙上制成Fe?CoSe2@NC/CFP電極。Fe?CoSe2@NC/CFP電極的電化學(xué)催化產(chǎn)氫性能指標(biāo)為：Tafel斜率為40.9mV/decade；達(dá)到10mA/cm2電流密度的過電勢(shì)為?0.143V(vs?RHE)。同時(shí)，該組裝電極具有優(yōu)良的電化學(xué)穩(wěn)定性，在48小時(shí)恒電流穩(wěn)定性測(cè)試中，沒有出現(xiàn)明顯的電壓波動(dòng)。該復(fù)合電極合成方法簡(jiǎn)單高效、綠色環(huán)保，原料和合成成本低，適合電化學(xué)分解水產(chǎn)氫的工業(yè)應(yīng)用，具有廣泛的科學(xué)意義。