一種對(duì)聚合物材料老化的檢測(cè)及過(guò)程分析方法，屬于聚合物材料老化檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明基于含有硼酸、氨基、羧基的熒光探針?lè)肿訉?duì)聚合物老化過(guò)程中形成的官能團(tuán)的特異性結(jié)合，對(duì)老化點(diǎn)進(jìn)行熒光染色標(biāo)記。通過(guò)熒光顯微鏡或激光共聚焦顯微鏡對(duì)聚合物老化點(diǎn)的熒光強(qiáng)度、二維面積、深度、三維體積進(jìn)行定性定量分析，研究聚合物材料在不同維度、不同方向上的老化情況。本方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)老化聚合物的早期鑒定和老化過(guò)程監(jiān)測(cè)，可解決傳統(tǒng)測(cè)量中對(duì)聚合物樣品損壞性及靈敏度低的難題，并實(shí)現(xiàn)了多維度監(jiān)測(cè)，是一種安全、無(wú)損、靈敏的可視化定性定量方法，可廣泛應(yīng)用于對(duì)材料的老化監(jiān)控及失效分析中。